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影响旋转蒸发仪蒸馏效率要素分析

更新时间:2021-09-16        阅读:296

影响旋转蒸发仪蒸发效率主要有四个要素如下:

 

、水浴锅的温度

加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,常用的温度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上,好的隔膜真空泵,极限真空可以达到2mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来。

 

二、旋转蒸发系统的真空度

旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空度最关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。

1、真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空最低可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许,真空控制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。

2、密封圈:作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。

3、 真空管材质:一般各厂家没有标配真空管,自行选购的时候,硅胶管自然是首要选择了,因其老化效率比橡胶管慢。

 

三、冷凝回收单元是否效率高

某些样品的沸腾,例如乙醇和水,若冷凝回收效率不够高,将导致收集样品的损失;为确保最佳的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。 冷凝器的冷凝面积和形状设计等也会影响蒸馏效率,DLAB 实验室旋转蒸发仪配有2种不同冷凝面积的冷凝器:1200cm2, 1700cm2,工业级旋蒸冷凝面积可达1.2m2

 

四、蒸发瓶的旋转速度

1.由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大。

2. 样品的旋转所产生的作用力有效抑制样品的沸腾。

3. 蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。

 

五、蒸发瓶浸入角度

蒸发瓶浸入加热浴锅的角度在很大程度上也会影响实验蒸馏的效率。蒸发瓶的角度越接近水平,越可以增大内部样品流动的强度,从而提高蒸馏效率。但水平的角度无法保证蒸发瓶内溶剂可以大程度的浸入浴锅介质内。尤其对于小容量的蒸发瓶,由于样品量少,极易出现气泡或爆沸的情况。 所以应同时应保证尽量使蒸发瓶内溶剂的液面接近浴锅内介质的液面。基于以上,推荐设置的蒸发瓶浸入角度为25度左右。 DLAB 型号RE100-Pro 和RE100-S均可以通过调节主机角度的方式来实现蒸发瓶角度的变化。

 

最后,对于不同粘度的物料,存在最佳转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是好的

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