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旋蒸小窍诀

更新时间:2021-10-09        阅读:1234

1、旋蒸冷凝器下面那个放气阀作用是什么?

通过橡胶管连接到氮气钢瓶上,通入干燥的氮气,对溶液进行吹扫,快速带走蒸汽压不高的成分,进而吹干溶液中的溶剂。


2、旋蒸时冷凝水接法:

冷凝水下进上出。


3、旋蒸使用很长一段时间后常年没人检查,一旋东西真空控制器 1min 内压力就掉 5bar 以上,如何逐段检查排除呢?

漏气原因导致。检查是否涂抹真空脂或涂抹是否均匀;检查气管是否漏气;检查密封圈是否密封紧密。


4、用 70% 的乙醇经过大孔树脂下来的东西,拿去旋蒸,老是起泡沫,而且泡沫看起来油油发亮的那种,是仪器问题吗?请问怎么消去气泡?

应该是皂苷类成分较多,当醇蒸发出去,水的比例增大就容易起泡沫。压力低一些好!然后速度慢一些,或者温度低一些,压力大一些。



个人经验:设定起始加热温度 35℃,旋蒸 15 min;以 2℃ 为梯度逐渐升温,每升温一次,旋蒸 15 min(以看到有小泡为标准,看到有小泡发生,停止升温,保持 >5 min), 逐渐把溶液中的醇蒸发后,剩下水的时候,就没有气泡了,最后在约 60-65 度将水蒸干。


注意:每次加入的提取液的体积不能太大,旋蒸瓶的 1/3 就好了。ZUI 好是每次蒸到剩余少量倒出来重新加入新的提取液,而不要自动吸入新的继续蒸。或者每次到少量时,加入约2倍量的甲醇加速蒸干成粉末刮出。

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